實(shí)驗(yàn)背景

     鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)（phthalate esters，PAEs）俗稱塑化劑，普遍應(yīng)用于玩具、食品包材、個人護(hù)理等產(chǎn)品中。食物在加工、包裝過程中很可能會造成鄰苯二甲酸酯的溶出且滲入到食物中，終攝入人體危害肝臟和腎臟等。歐盟、美國、丹麥、中國都將其列入“優(yōu)先控制污染物名單”。國家市場監(jiān)管總局也下文《關(guān)于食品中“塑化劑”污染風(fēng)險防控的指導(dǎo)意見》，明確要求重點(diǎn)檢查油脂類、酒類食品生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)者塑化劑防控措施落實(shí)情況。

可食品基質(zhì)種類又多又復(fù)雜，樣品檢測該從哪下手呢？

安譜實(shí)驗(yàn)根據(jù)GB 5009.271-2016，采用SPE 小柱法和QuEChERS法對食品中鄰苯二甲酸酯進(jìn)行了測定，整體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)好，解決了各種基質(zhì)樣品的處理要求。其中QuEChERS 方法相比于小柱而言操作更簡單、更節(jié)省溶劑，進(jìn)一步提高xiao率。具體方法供大家參考。

長按以下二維碼領(lǐng)取吧

接下來，小編帶大家走進(jìn)安譜實(shí)驗(yàn)室一起來學(xué)習(xí)具體檢測方法吧~

典型應(yīng)用 

一、QuEChERS 方法

1 樣品前處理

基質(zhì)：普通食用油等（不含太多的添加劑）

稱取0.5g 油樣，用2mL 乙腈飽和的正己烷溶解，然后用4mL 正己烷飽和的乙腈提取一次，玻璃滴管吸取乙腈層，再用4mL 正己烷飽和乙腈重復(fù)提取一次，收集乙腈層后全部倒入dSPE 玻璃萃取管( 純油基質(zhì)A 套餐凈化管，SBEQ-CA8645-glass) 充分振蕩，4000r/min 離心5min，取上清液GC-MS 分析。

如果要做油品里面更低濃度的PAEs，可以放大取樣量，用dSPE 玻璃凈化管之后再濃縮。

2 GC-MS條件

色譜柱：C℃保持1min, 以20℃ /min 的速率升溫至220℃ , 保持1min, 以5℃ /min 的速率升D-5MS 氣相毛細(xì)管色譜柱(30m*0.25mm*0.25um，GAEQ-554421), 升溫程序：60溫至280℃ , 保持4min；載氣：He；1mL/min，進(jìn)樣量：1uL，不分流進(jìn)樣;

電離方式：EI 電子能量：70ev 進(jìn)樣口溫度 250℃，離子源溫度 280℃，傳輸線溫度 280℃。

3 實(shí)驗(yàn)譜圖

圖1. 玉米油中0.5ppm加標(biāo)GC-FID譜圖

*四個目標(biāo)物的回收率在68-140%，DNOP 回收率為83%

圖2. 玉米油中100ppb加標(biāo)GC-MS譜圖

目標(biāo)物的回收率在90-150% 之間

二、SPE小柱方法

1 樣品前處理

（1） 稱取0.5g 油樣于12mL 螺紋培養(yǎng)管中，加入1ppm 混標(biāo)200uL，加入100uL 正己烷，2mL 乙腈，渦旋1min 超聲20min，4000rpm 離心5min，取上層乙腈層于16mL 培養(yǎng)管中，剩下油層繼續(xù)加2mL 乙腈，渦旋30s 離心5min，取上層乙腈層，下層油層再加入2mL 乙腈重復(fù)提取一次，合并3 次的乙腈6mL ，待spe 凈化。（2） 稱取0.5g 豆瓣醬于12mL 螺紋培養(yǎng)管中，1ppm 混標(biāo)加200uL，加入1mL 正己烷渦旋1min，再加5mL 乙腈，渦旋1min 超聲20min 4000rpm 離心5min，收集上清液于16mL 培養(yǎng)管中；再加入5mL 乙腈重復(fù)提取一次，合并后，氮?dú)獯抵?mL 待SPE 凈化。

2 小柱操作

SBEQ-CA5369-GLASS CNWBOND Si/PSA SPE 玻璃小柱；

• 活化：5mL 二氯甲烷；平衡：5mL 乙腈;

• 上樣：控制1d/s 再加5mL 乙腈于16mL 培養(yǎng)管中，震蕩后加入到小柱中去；

• 洗脫：2*3mL 乙腈洗脫, 收集上樣液和洗脫液, 再加入1mL 丙酮;

• 氮吹近干后，加入1mL 正己烷定容 上機(jī)檢測。

3 色譜條件

色譜柱：CD-5 MS(30*0.25*0.25)

升溫程序：初始溫度60℃，保持1min，以20℃ /min 升溫至220℃，保持1min, 以5℃ /min 升溫至250℃，保持1min,

以20℃ /min 升溫至290℃，保持7.5min；

進(jìn)樣口溫度：260℃

傳輸線溫度：280℃

離子源溫度：280℃

載氣：氦氣

流速：1mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

4 實(shí)驗(yàn)譜圖

圖1.200ppb 標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

圖2. 豆瓣醬基質(zhì)空白譜圖

圖3. 豆瓣醬加標(biāo)200ppb 譜圖

圖4. 油樣基質(zhì)空白譜圖

圖5. 油樣加標(biāo)200ppb 譜圖

5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

三、產(chǎn)品推薦

2020-07-21